摘要：溶劑的純度是影響其使用效果的重要因素之一，是衡量溶劑等級的重要指標(biāo)。本文以印刷用乙醇溶劑為分析對象，利用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀為檢測設(shè)備，對乙醇的純度進(jìn)行了測試，并對試驗(yàn)的過程、設(shè)備的原理、參數(shù)及適用范圍等內(nèi)容進(jìn)行了介紹，為企業(yè)分析溶劑的純度提供參考。

　　關(guān)鍵詞：溶劑純度、氣相色譜儀、乙醇、印刷用溶劑、溶劑等級

1、意義

　　按化學(xué)組成的不同，溶劑可以分為有機(jī)溶劑與無機(jī)溶劑兩種，均用于溶解自身以外的其他物質(zhì)。對于印刷用的油墨來說，溶劑是其中*的組成部分，可降低油墨的粘稠度，使油墨的流平性和分散性更加優(yōu)異，并能夠調(diào)節(jié)揮發(fā)速度，使油墨更適用于印刷。常見的印刷用溶劑有甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、環(huán)己酮等，在印刷用溶劑使用前，其純度的高低是應(yīng)測試的基本性能之一，這是因?yàn)樵撝笜?biāo)值的高低不僅反映了溶劑生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)能力，還與印刷速度、印刷成品的印刷質(zhì)量息息相關(guān)。如對于非水溶性的油墨來說，若溶劑中的水分雜質(zhì)含量較高，則會(huì)影響油墨的印刷適性，出現(xiàn)增稠返粗、沉淀分解等不良現(xiàn)象，同時(shí)還會(huì)影響溶劑整體的揮發(fā)速度，印刷成品易出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，對復(fù)合膜來說，還有可能影響其復(fù)合牢度；而對于非苯類溶劑來說，若含有的苯類雜質(zhì)較高，則可能引起印刷成品中殘留有部分苯類溶劑，影響成品的質(zhì)量安全；另外若溶劑中的雜質(zhì)溶劑含量較多，還可能影響油墨溶劑的配比，對印刷過程產(chǎn)生不利影響。因此，印刷用溶劑應(yīng)具有較高的純度。

2、檢測樣品

　　本次試驗(yàn)所檢測的溶劑樣品為某企業(yè)生產(chǎn)的印刷用乙醇溶劑。

3、檢測設(shè)備

　　本次試驗(yàn)所采用的檢測設(shè)備為濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司提供的GC-7800氣相色譜儀。

3.1 試驗(yàn)原理

　　氣相色譜儀是利用不同物質(zhì)在色譜柱中的分配系數(shù)不同以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離的。所測試的樣品在氣化室中氣化后，氣體進(jìn)入色譜柱中，鑒于不同的物質(zhì)分配系數(shù)存在差異，其在色譜柱中的流動(dòng)速度是不同的，故而離開色譜柱進(jìn)入檢測器的時(shí)間不同，從而將混合的樣氣分離，表現(xiàn)為色譜圖中不同的出峰時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對樣品的定性分析；進(jìn)入檢測器的各物質(zhì)則會(huì)轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的電信號送至數(shù)據(jù)處理站進(jìn)行處理，表現(xiàn)為色譜圖上不同面積(峰高)的色譜峰，色譜峰高或峰面積的大小取決于其所對應(yīng)的物質(zhì)的含量多少，依此可實(shí)現(xiàn)對樣品的定量分析。

　　在測試乙醇溶劑的純度時(shí)，因溶劑中所含雜質(zhì)是未知的，故而采用面積歸一法進(jìn)行純度計(jì)算，即在假設(shè)溶劑中所含各物質(zhì)的校正因子均為1且均會(huì)產(chǎn)生色譜峰的情況下，用乙醇產(chǎn)生的峰面積除以溶劑中所含各物質(zhì)產(chǎn)生的峰面積之和，得到溶劑中乙醇的百分含量。

圖1  GC-7800氣相色譜儀

3.2 設(shè)備參數(shù)

• 兩個(gè)試樣制備恒溫室，控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃。
• 為防止樣品冷凝，進(jìn)樣閥及樣品傳輸管路可設(shè)定溫度，并對其加熱，兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃，控溫精度均為±0.5℃。
• 設(shè)備的定量環(huán)為1.0 mL，用戶可根據(jù)需要選裝0.5 mL、2.0 mL、3.0 mL。
• 抽樣管路及進(jìn)樣閥具有反吹清洗功能，可有效避免樣品的交叉污染。
• 采用了設(shè)計(jì)的自動(dòng)制樣進(jìn)樣系統(tǒng)，采樣系統(tǒng)有取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，采樣壓力恒定，定量，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
• 氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃，控溫范圍大于200℃時(shí)，控溫精度為±0.2℃。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計(jì)，采用即插即用擴(kuò)展控制模式，配置了氫火焰離子檢測器、熱導(dǎo)池檢測器，可根據(jù)分析需要進(jìn)行配置選擇。
• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作，柱室配有柔性后開門自動(dòng)控溫系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能，具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍，儀器將斷電并報(bào)警。

3.3 適用范圍

　　(1) 設(shè)備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析，可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。

　　(2) 通過改制或增加特殊附件，設(shè)備還可用于氯乙烯單體含量的分析。

4、試驗(yàn)過程

　　4.1 開機(jī)升溫。打開氣相色譜儀，設(shè)置氣化室溫度、色譜柱室溫度、檢測室溫度等儀器參數(shù)及樣品參數(shù)后，點(diǎn)擊開始，設(shè)備開始升溫，跑基線。

　　4.2 注入樣品。待設(shè)備各部位達(dá)到設(shè)定溫度，且基線平穩(wěn)后，用取樣針從樣品中抽取0.2 μL的樣液，注入到設(shè)備中。

　　4.3 開始試驗(yàn)。點(diǎn)擊試驗(yàn)選項(xiàng)，試驗(yàn)開始，設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行樣液的分析。

　　4.4 數(shù)據(jù)處理。點(diǎn)擊面積歸一法，設(shè)備自動(dòng)顯示各色譜峰對應(yīng)的物質(zhì)的百分含量。

5、試驗(yàn)結(jié)果

　　本次所測試的印刷用乙醇溶劑中乙醇的百分含量為99.7%。

6、結(jié)論

　　溶劑的純度是影響其用途及使用效果的重要因素，是評價(jià)溶劑等級的一項(xiàng)重要依據(jù)。本文以常用的氣相色譜法對印刷用乙醇溶劑的純度進(jìn)行了測試，并用面積歸一法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。整個(gè)試驗(yàn)過程簡單，Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀易于操作，設(shè)備的精度及測試結(jié)果的準(zhǔn)確性高，試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠。濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司是一家專業(yè)從事包裝檢測設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)與包裝質(zhì)量檢測服務(wù)的優(yōu)良企業(yè)，設(shè)有專業(yè)的包裝檢測實(shí)驗(yàn)室，且通過了CNAS認(rèn)可，實(shí)驗(yàn)室的檢測能力及檢測數(shù)據(jù)可在上得到認(rèn)可。目前，公司可提供的檢測設(shè)備及檢測服務(wù)已涵蓋了包裝對氧氣、水蒸氣、氮?dú)?、二氧化碳等氣體的阻隔性能，抗沖擊、抗穿刺、熱封性能、爽滑性能、密封性能等物理機(jī)械性能及溶劑殘留、蒸發(fā)殘?jiān)然瘜W(xué)衛(wèi)生性能，具體的設(shè)備及檢測服務(wù)信息，濟(jì)南蘭光咨詢。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作！