摘要: Labthink蘭光作為協(xié)作單位參與了國家認(rèn)監(jiān)委組織的塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗(yàn)證項目，并出色地完成了檢測試樣均勻性、穩(wěn)定性的重要工作。本文具體介紹了在本次能力驗(yàn)證項目中樣品的選擇以及進(jìn)行樣品均勻性、穩(wěn)定性檢測的方法和意義。
關(guān)鍵詞：氧氣透過量，水蒸氣透過量，能力驗(yàn)證，均勻性，穩(wěn)定性
國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會（CNCA）2007年在全國范圍內(nèi)組織開展了“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證。其中比對樣品的均勻性、穩(wěn)定性檢測*是由Labthink蘭光完成的。
比對樣品的一致性，對于使用它進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室間比對、進(jìn)而開展的該檢測項目實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證都是至關(guān)重要的。在實(shí)施能力驗(yàn)證計劃時，組織方必須確保能力驗(yàn)證中所出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品之間和樣品本身的變異性，因此對于能力驗(yàn)證樣品的檢測特性量，必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和（或）穩(wěn)定性檢驗(yàn)。本文將詳細(xì)介紹在塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗(yàn)證項目中所采用的樣品及其均勻性、穩(wěn)定性的檢測情況。
1. 樣品準(zhǔn)備情況
本次能力驗(yàn)證采用“分割水平”的樣品設(shè)計，樣品為聚酯薄膜，分為A、B兩組，具有相近的厚度值，基本材質(zhì)相同，但兩組樣品間存在輕微的差別，結(jié)果稍有差異。這種樣品設(shè)計可以同時考察參加實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室間差異和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)差異。
2. 均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)
2.1 均勻性檢驗(yàn)
對于制備批量樣品的檢測能力驗(yàn)證計劃，均勻性檢驗(yàn)都是必須的。按照CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的規(guī)定，樣品的均勻性檢驗(yàn)步驟如下。
1. 對于A、B兩組樣品分別隨機(jī)抽取均勻性檢驗(yàn)的樣品。
2. 對抽取的每個樣品，在重復(fù)條件下至少測試2次。
3. 均勻性檢測使用VAC-V1壓差法氣體滲透儀及TSY-T3透濕性測試儀，其測試原理與本次能力驗(yàn)證的推薦使用方法一致。
4. 對檢驗(yàn)中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除。
5. 采用單因子方差分析法對檢驗(yàn)中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理并進(jìn)行均勻性分析。
單因子方差分析法是評定材料均勻性的zui常用方法之一?；痉椒ㄊ浅槿個樣品（i=1、2、……m），每個樣品在重復(fù)條件下測試j次（j=1、2、……n）。按照下面的公式計算統(tǒng)計量F：
平方和
。
2.2 穩(wěn)定性檢驗(yàn)
在能力驗(yàn)證中，樣品需通過運(yùn)輸傳遞到各參加實(shí)驗(yàn)室，對于某些性質(zhì)較不穩(wěn)定的檢測樣品，運(yùn)輸和時間對檢測的特性量可能會產(chǎn)生影響。對于本次能力驗(yàn)證，環(huán)境因素會顯著影響材料的氧氣透過量和水蒸氣透過量，因此所用樣品必須進(jìn)行穩(wěn)定性檢測。測試方法也執(zhí)行CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》。
1. 分別在A、B兩組樣品中隨機(jī)抽取穩(wěn)定性檢驗(yàn)的樣品，樣品數(shù)應(yīng)具有足夠的代表性。
2. 分別采用38℃/50％RH、48℃/90％RH兩種環(huán)境作為樣品處理條件，很好地模擬我國大部分地區(qū)夏天的溫度、濕度環(huán)境。
3. 穩(wěn)定性檢驗(yàn)使用設(shè)備也是VAC-V1壓差法氣體滲透儀以及TSY-T3透濕性測試儀。
4. 采用t檢測法對檢驗(yàn)中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理并進(jìn)行穩(wěn)定性分析。
t檢驗(yàn)法包括兩種計算方法，*種是一系列測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值的比較，第二種是兩個平均值之間的一致性。
對于*種方法
均方
統(tǒng)計量
若F＜Fα(f1，f2)（通常取顯著性水平α＝0.05），則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的
考值，在第二種方法中通過下標(biāo)分別表示該參數(shù)是屬于*次檢驗(yàn)還是第二次檢驗(yàn)。為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，測量次數(shù)應(yīng)不小于6次。
利用計算得到的t值評價樣品的穩(wěn)定性，對于*種方法，t臨界值為tα(n-1)（通常取顯著性水平α＝0.05），對于第二種方法，t臨界值為tα(n1+n2-2)（通常取顯著性水平α＝0.05）。若t＜t臨界值，則表明兩個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩(wěn)定的。
2.3 采用樣品的實(shí)測數(shù)據(jù)
通過單因子方差分析法和t檢驗(yàn)法，Labthink蘭光用108個均勻性試驗(yàn)數(shù)據(jù)與44個穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)使比對樣品得到專家的一致認(rèn)可，證明了所選材料*符合要求，可用于本次能力驗(yàn)證項目。由于數(shù)據(jù)眾多，這里只列舉了B組試樣均勻性檢測的透濕性數(shù)據(jù)。
表1. B組試樣均勻性檢測的水蒸氣透過量數(shù)據(jù)（g/m2•24h）
對于第二種方法
其中， 是n次測量的平均值，n是測量次數(shù)，S是n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。*種方法中μ是標(biāo)準(zhǔn)值或參
表2. 單因子方差分析數(shù)據(jù)
F臨界值F0.05(8,18)=2.51，計算得到的F值為0.984，該值遠(yuǎn)小于F臨界值，這表明在0.05顯著性水平時，B組樣品的水蒸氣透過量是非常均勻的。
3. 樣品測試的意義
Labthink蘭光通過大量測試數(shù)據(jù)證明了在“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗(yàn)證中所采用的樣品在均勻性、穩(wěn)定性兩方面都是*CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的要求。因此，本次能力驗(yàn)證能夠有效避免由于樣品之間和樣品本身的變異性所帶來的數(shù)據(jù)影響，切實(shí)反應(yīng)當(dāng)前國內(nèi)阻隔性檢測的整體水平。
