摘要：本文結(jié)合YBB00082003《氣體透過量測(cè)定法》對(duì)材料的透氣性檢測(cè)方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。并討論了每種測(cè)試方法的發(fā)展以及具體藥包材標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于阻隔性測(cè)試方法的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞：藥品,藥包材,阻隔性,透氧性
使用阻隔性優(yōu)良的包裝材料可以有效延長(zhǎng)物品的保質(zhì)期，拓寬保存環(huán)境，為貯存、運(yùn)輸提供更多的便利，因此阻隔性材料近幾年應(yīng)用推廣非常迅速。材料的透氣性測(cè)試方法可以分為壓差法和等壓法兩類，測(cè)試方法不同，對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)帶來的影響也無法*消除。由于對(duì)材料的阻隔性檢測(cè)方法了解較少，導(dǎo)致當(dāng)前藥包企業(yè)在選購(gòu)阻隔性設(shè)備時(shí)不太關(guān)注測(cè)試方法的選擇。為了統(tǒng)一我國(guó)藥包材透氣性檢測(cè)所用方法，增強(qiáng)檢測(cè)數(shù)據(jù)的可比對(duì)性，我國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局于2003年制定了YBB00082003《氣體透過量測(cè)定法》規(guī)范藥品包裝材料的檢測(cè)方法，成為藥包領(lǐng)域選擇透氣性檢測(cè)設(shè)備的向?qū)А?/div>
YBB00082003《氣體透過量測(cè)定法》提供了兩種測(cè)試方法：*法壓差法和第二法電量分析法。下面將分別進(jìn)行介紹。
1． 壓差法
*法壓差法遵照國(guó)標(biāo)GB 1038-2000制定。其測(cè)試原理是利用藥包用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開，高、低壓室分別有一個(gè)測(cè)壓裝置，高壓室充約0.1MPa的試驗(yàn)氣體，低壓室的體積已知，試驗(yàn)密封后用真空泵將低壓室內(nèi)的空氣抽到接近零值，用測(cè)壓計(jì)測(cè)量低壓室的壓力增量△p，可確定試驗(yàn)氣體由高壓室透過試樣到低壓室的以時(shí)間為函數(shù)的氣體量，但應(yīng)排除氣體透過速度隨時(shí)間而變化的初始階段。進(jìn)入試驗(yàn)階段后，當(dāng)?shù)蛪菏以谙嗤臅r(shí)間間隔內(nèi)壓差的變化保持恒定，則達(dá)到氣體的穩(wěn)定滲透，氣體透過量和氣體透過系數(shù)可以按照標(biāo)準(zhǔn)中給出的公式計(jì)算得到，其單位是：cm3/m2·24h·0.1MPa。需要特別注意的是，在試驗(yàn)之初，需要對(duì)整個(gè)透氣室抽真空直到27kPa以下，并持續(xù)脫氣。壓差法可同時(shí)檢測(cè)氣體對(duì)材料的滲透系數(shù)、檢測(cè)氣體在材料內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)以及材料對(duì)氣體的溶解度系數(shù)，而且可用于氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、空氣等多種常見無機(jī)氣體的檢測(cè)。
在YBB00082003的起草說明中指出，*法壓差法的制定是參照GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過量試驗(yàn)方法——壓差法》制定的，比較這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的方法描述可知，內(nèi)容要求基本一致，而GB/T 1038-2000比YBB00082003內(nèi)容更加完善，因此可以認(rèn)為執(zhí)行GB/T 1038-2000就可以*YBB00082003*法的要求。當(dāng)然，需要說明的是與上現(xiàn)有的壓差法薄膜透氣性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D1434、ISO 15105-1、ISO 2556：2001等相比，雖然GB/T 1038-2000在操作細(xì)則上的描述不算完善，但是對(duì)檢測(cè)以及試驗(yàn)過程中的各項(xiàng)指標(biāo)的要求*與標(biāo)準(zhǔn)一致。例如對(duì)于測(cè)試腔低壓側(cè)真空度的要求，ASTM D 1434-82（2003）要求在26Pa以下，ISO 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求不大于27 Pa。
2． 電量分析法
YYB00082003在標(biāo)準(zhǔn)方法的設(shè)立上，在保留了壓差法的基礎(chǔ)上又制定了電量分析法，也就是標(biāo)準(zhǔn)中的第二法。
電量分析法，即是傳感器法，是等壓法測(cè)試方法的一種。其測(cè)試原理是利用藥用薄膜或薄片將滲透腔隔成兩個(gè)獨(dú)立的氣流系統(tǒng)，一側(cè)為流動(dòng)的測(cè)試氣體（可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體），另一側(cè)為流動(dòng)的干燥氮?dú)?，試樣兩邊的壓力相等，但氧氣分壓不同，在氧氣的濃度差作用下，氧氣透過薄膜并被氮?dú)饬魉椭裂鮽鞲衅髦?，由氧傳感器測(cè)量出氮?dú)饬髦袛y帶的氧氣量，從而計(jì)算出材料的氧氣透過率。由電量分析法直接測(cè)得且未經(jīng)校正的氧氣透過量，其常用單位是：cm3/m2·d。該類設(shè)備在試驗(yàn)之前需要使用標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行標(biāo)定，并確定設(shè)備的標(biāo)定系數(shù)。壓差法和電量分析法的測(cè)試原理不同，測(cè)試條件不同，試驗(yàn)結(jié)果的單位也不相同，所以由這兩種方法得到的未經(jīng)校正的原始數(shù)據(jù)從理論上說不具備可比性，但通過使用標(biāo)準(zhǔn)膜標(biāo)定后試驗(yàn)結(jié)果的可比較性能得到改善，另外電量分析法的數(shù)據(jù)可以溯源到壓差法，這在ASTM D3985-05標(biāo)準(zhǔn)中都有明確說明：“Limited statistical data on correlations with Test Method D1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.”。其中ASTM D 1434即是壓差法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。
電量分析法使用的傳感器屬于消耗型元件，設(shè)備的校正因子并不是長(zhǎng)期有效的，需要進(jìn)行周期性標(biāo)定，而且當(dāng)傳感器的損耗達(dá)到一定程度時(shí)必須更換。同時(shí)試驗(yàn)過程中氮?dú)夂脱鯕獾氖褂昧恳埠艽?，因此檢測(cè)成本要比壓差法高很多。
3． 方法使用
下面我們結(jié)合具體執(zhí)行的藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)，看一下這兩種藥包材透氣性檢測(cè)方法的具體使用情況。
表1. 藥包材透氣性測(cè)試方法
| 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)名稱 | YBB00082003 |
| *法 壓差法 | 第二法 電量分析法 |
| YBB00132002 | 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則 | √1 | × |
| YBB00172002 | 聚酯/鋁/聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00182002 | 聚酯/低密度聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00192002 | 雙向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00242002 | 聚酰胺/鋁/聚氯乙稀冷沖壓成型固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00342002 | 多層共擠輸液用膜、袋通則 | √1，2 | × |
| YBB00182004 | 鋁/聚乙烯冷成型固體藥用復(fù)合硬片 | √ | √ |
| YBB00192004 | 雙向拉伸聚丙烯/真空鍍鋁流延聚丙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √ | × |
| YBB00202004 | 玻璃紙/鋁/聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √ | × |
| YBB00072005 | 藥用低密度聚乙烯膜、袋 | √ | × |
| YBB00102005 | 三層共擠輸液用膜（Ⅰ）、袋 | √2 | × |
| YBB00112005 | 五層共擠輸液用膜（Ⅰ）、袋 | √2 | × |
| YBB00202005 | 聚氯乙稀/聚乙烯/聚偏二氯乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00212005 | 聚氯乙稀固體藥用硬片 | √1 | × |
| YBB00222005 | 聚氯乙稀/聚偏二氯乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00232005 | 聚氯乙稀/低密度聚乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00252005 | 藥用聚乙稀/鋁/聚乙烯復(fù)合軟膏管 | √ | √ |
注：1. 該標(biāo)準(zhǔn)制定的時(shí)候、或者該修訂標(biāo)準(zhǔn)的原標(biāo)準(zhǔn)在制定的時(shí)候YBB00082003還未制定，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1038-2000。
2. 需要檢測(cè)材料的氧氣透過量和氮?dú)馔高^量。
從表1中可以看出，表中所列藥品包裝材料在進(jìn)行材料的透氣性檢測(cè)時(shí)全部執(zhí)行壓差法，僅有兩種材料在進(jìn)行透氣性檢測(cè)時(shí)可選擇執(zhí)行電量分析法。因此使用壓差法設(shè)備*藥包材阻隔性檢測(cè)的要求，而電量分析法（傳感器法）目前看來無法滿足多數(shù)材料的檢測(cè)要求。
4． 總結(jié)
盡管藥包材的透氣性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是在基于國(guó)標(biāo)的檢測(cè)方法上，又提出了針對(duì)藥品包裝行業(yè)特點(diǎn)的新的測(cè)試方法。然而通過以上分析可以看出，采用壓差法目前*可以滿足藥包材的檢測(cè)要求，而電量分析法應(yīng)用面非常窄，因此選擇壓差法透氣性檢測(cè)設(shè)備，能夠地滿足藥包材檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，有效避免由于檢測(cè)方法的不同可能帶來的影響，有助于節(jié)省檢測(cè)成本，提高產(chǎn)能。
